實(shí)驗室常用儀器停用后開(kāi)機注意事項!
春節假期已結束,是不是意猶未盡,我們所用的實(shí)驗室儀器也關(guān)閉了不短時(shí)間了,要開(kāi)工了先別著(zhù)急開(kāi)機,沃特爾水處理小編整理了一份開(kāi)機注意事項送您,看完再開(kāi)機,保您開(kāi)工大吉!
液相色譜儀
開(kāi)機順序:
1.檢查溶劑托盤(pán)托盤(pán)上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過(guò)過(guò)輸液管過(guò)濾頭5厘米以上為宜。 2.檢查輸液管內部有否氣泡,若有,應及時(shí)通過(guò)排液閥排出。
3.對溶劑(針對第1項看是否需要補充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過(guò)濾,脫氣。
4.打開(kāi)主機電源,依次打開(kāi)檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源
5.打開(kāi)電腦,開(kāi)啟色譜工作站
6.先在工作站中開(kāi)啟活塞泵,以所需的流動(dòng)相平衡系統(約需30min)
7.打開(kāi)氘燈,等待系統基線(xiàn)走穩
8.開(kāi)始進(jìn)樣檢測
常見(jiàn)故障:
開(kāi)機后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動(dòng)相在色譜柱內還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題,只要多平衡一會(huì )就會(huì )穩定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì )跟隨變化。
開(kāi)機后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況: ⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確,可逐個(gè)排除。
氣象色譜儀
開(kāi)機使用:
氣相色譜開(kāi)機前要先打開(kāi)載氣、氦氣、空氣總閥的開(kāi)關(guān),檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開(kāi)啟后要先通過(guò)自檢再打開(kāi)工作站, 確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查, 如果氣路泄露, 會(huì )導致儀器工作不穩定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸, 因此在操作使用前必須進(jìn)行這項工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò),可不檢查。
檢測器:
FID 和 TCD 的檢測,溫度要控制在室溫 10℃到 339℃, 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪聲小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪聲小于等于 0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。
注意事項:
氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過(guò)進(jìn)樣口溫度的上限,以免破壞進(jìn)樣口; 要做好進(jìn)樣口污染的常規處理: 隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗; 操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。 最常見(jiàn)的是污染問(wèn)題, 做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應將柱子老化, 把溫度升高后趕出殘留物,以防止長(cháng)期的積累, 造成柱子的永久損壞。
開(kāi)機前準備事項:
檢查真空泵油液面,確保泵內油頁(yè)面處于標定的上下兩線(xiàn)之間;
查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細管口是否完好;APCI噴口是否有積液;
氣體壓力,打開(kāi)高純氮氣鋼瓶總閥,調節出口壓力調至0.65MPa,打開(kāi)高純氦氣鋼瓶總閥,調節出口壓力調至0.25Mpa;
檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開(kāi)液相管路與離子源的接口;
開(kāi)啟動(dòng)力電源,電壓穩定,正常;
確保室內溫度在18~25度。
質(zhì)譜儀
開(kāi)機順序:
以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例:
1、打開(kāi)UPS和氮氣發(fā)生器開(kāi)關(guān),待氮氣的壓力表穩定后,打開(kāi)機械泵上的電源開(kāi)關(guān);
2、機械泵工作至少15min后,打開(kāi)質(zhì)譜儀的電源主開(kāi)關(guān),等系統抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9。
3、打開(kāi)液相泵,自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開(kāi)關(guān);
4、啟動(dòng)電腦,打開(kāi)電腦桌面的Analysis software軟件;
使用注意事項:
質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 質(zhì)量分析器在 10 -6 Pa。 早更換燈絲, 清洗離子源或儀器檢修后調整質(zhì)譜。 在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。 每月要進(jìn)行He 載氣系統泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統泄漏的檢查,只有很好的維護才能增加儀器的使用壽命。
使用純水機前的一些建議
1、檢查水機周邊及兩側柜門(mén)內部是否有漏水情況發(fā)生
2、在關(guān)閉進(jìn)水閥門(mén)的情況下開(kāi)機,點(diǎn)擊屏幕取用三級水
目的:排空壓力水箱內部的儲存的因長(cháng)時(shí)間存放導致變質(zhì)、不合格的水,保證這樣的水不進(jìn)入下級過(guò)濾耗材當中
3、此時(shí)打開(kāi)進(jìn)水閥門(mén),主機就可以正常工作
水質(zhì)及耗材判斷標準
1、三級預處理:根據時(shí)間或者顏色判斷是否更換,使用時(shí)間不超過(guò)6個(gè)月,顏色是否為土黃或者深褐色。
2、RO反滲透膜:是否需要更換取決于RO反滲透水水質(zhì)
當取用RO反滲透水1分鐘以上,屏幕電導率依然>30us時(shí)。
失效影響:RO水不合格、降低雙聯(lián)體純化柱壽命
3、雙聯(lián)體純化柱:雙聯(lián)體純化柱是否需要更換取決于去離子水/超純水水質(zhì)
當取用UP超純水1分鐘以上,電阻率依然<15MΩ時(shí);
出水電阻率是18 MΩ,但使用時(shí)間超過(guò)1年:樹(shù)脂由于長(cháng)時(shí)間浸泡,并有細菌等微生物的不斷滋生,會(huì )使出水中的有機物等雜質(zhì)含量很高。
失效影響:超純水不合格
4、 終端過(guò)濾器:是否需要更換取決于使用時(shí)長(cháng)
使用時(shí)長(cháng)約1年。
失效影響:去除細菌和顆粒物效果降低、堵塞造成出水量下降
重復沖洗
純水系統因為經(jīng)過(guò)了長(cháng)時(shí)間的放置,內部管道以及壓力水桶內部積存的純水可能發(fā)生變質(zhì),為了保證終端出水水質(zhì)及降低純化柱受污染的幾率,系統應盡可能的進(jìn)行多次沖洗。
以上小編整理了一些實(shí)驗室儀器長(cháng)假過(guò)后開(kāi)機指南,希望對你有所幫助!